試驗說明：在分析中僅使用確認為分析純的試劑和GB/T6682—2008中規定的水。分析中所用標準滴定溶液、雜質測定用標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的規定制備。本試驗所用溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。

雙乙酸鈉品質鑒別方法

鑒別試驗

取(qu)鉑絲(si)，蘸取(qu)鹽酸(suan)，在無(wu)色火焰上燃燒(shao)呈無(wu)色后(hou)，蘸取(qu)試(shi)樣，在無(wu)色火焰中燃燒(shao)，火焰即顯亮黃色。

將試樣(yang)配成100mg/mL的水溶液，與(yu)硫酸及乙(yi)醇(chun)共熱時，產生乙(yi)酸乙(yi)酯的特殊氣味。試樣(yang)的中性水溶液遇(yu)氯化(hua)鐵溶液(90g/L),呈深紅色(se)。

游(you)離乙酸的測定

試劑和材料(liao)：氫氧化鈉標準滴(di)定(ding)溶液(ye)：c(NaoH)=1moI/L。酚酞指示液(ye)：10g/L。

分析步驟

稱取約4g試(shi)樣(精(jing)確至0.0001g),置(zhi)于250mL錐形瓶中，加(jia)(jia)入(ru)50mL水，使試(shi)樣完全溶解。加(jia)(jia)入(ru)2滴(di)酚(fen)酞指示(shi)液，用(yong)氫氧化(hua)(hua)鈉(na)標準(zhun)滴(di)定溶液滴(di)定至微紅色(se)，保持30s不(bu)退色(se)即為終點。記下所消耗(hao)氫氧化(hua)(hua)鈉(na)標準(zhun)滴(di)定溶液的毫升數。

結果(guo)計算

游(you)離乙酸(suan)的含(han)量按公式(A.1)計算。

式中(zhong)：

V1—試樣(yang)消(xiao)耗氫氧化鈉標(biao)準滴定溶液(ye)的體積(ji)，單位為毫升(mL)；

C—氫氧化鈉(na)標準滴定溶(rong)液的實際濃度，單位為摩爾(er)每升(mol/L)；

0.06005—與1.00mL氫(qing)氧化鈉(na)標(biao)準滴定溶液［c(NaOH)=1.00mol/L］相(xiang)當的以克表示的乙酸的質量；

m1—試(shi)樣(yang)的質量，單位為克(g)。

X0—實測試樣中(zhong)水分的含(han)量，%

檢(jian)測(ce)(ce)結果(guo)(guo)以(yi)平(ping)(ping)行(xing)測(ce)(ce)定結果(guo)(guo)的算術平(ping)(ping)均(jun)值為(wei)準。兩(liang)次(ci)平(ping)(ping)行(xing)測(ce)(ce)定結果(guo)(guo)之差不大于(yu)0.2%。

乙酸鈉的測定

試劑(ji)和材料:鄰苯二甲(jia)酸氫鉀：基準試劑(ji)、冰(bing)乙(yi)酸、高氯酸標(biao)準滴定溶液(ye)：c(HCIO4)=0.1mol/L,按(an)GB/T601—2002中規定的方(fang)(fang)法(fa)(方(fang)(fang)法(fa)一)配制，按(an)下法(fa)標(biao)定：

稱取(qu)約(yue)0.36g(精確至0.0001g于(105～110)℃的烘(hong)箱中(zhong)干燥至恒重的基準(zhun)試劑鄰苯二(er)甲酸氫鉀，置于干燥的滴(di)(di)定(ding)杯中(zhong)，加入40mL冰乙酸，攪拌，溶解。用配(pei)制好(hao)的高(gao)氯酸標準(zhun)滴(di)(di)定(ding)溶液滴(di)(di)定(ding)，用電位滴(di)(di)定(ding)儀確定(ding)滴(di)(di)定(ding)終點。

平(ping)(ping)行測定(ding)(ding)兩次結(jie)果的算術平(ping)(ping)均值(zhi)(zhi)為測定(ding)(ding)結(jie)果。同(tong)時記錄高氯酸標準滴(di)定(ding)(ding)溶液的溫度值(zhi)(zhi)t。

儀器和設備

電位滴(di)定(ding)儀(yi)：自動電位滴(di)定(ding)儀(yi)或相(xiang)當(dang)精(jing)度的其他儀(yi)器。

復合玻璃電(dian)極(ji)：非水相(xiang)酸堿滴定玻璃電(dian)極(ji)，使用(yong)Ag/AgCl或甘汞電(dian)極(ji)作為參考，測量范(fan)圍±2050.0mV,分辨率0.1mV,最大允許誤差0.1%。或相(xiang)當精度的其他電(dian)極(ji)。

分析步驟

使用(yong)高(gao)(gao)氯(lv)(lv)酸標(biao)準滴(di)定(ding)溶液時的溫度(du)應與標(biao)定(ding)時的溫度(du)相(xiang)同，若溫度(du)不相(xiang)同，應將高(gao)(gao)氯(lv)(lv)酸標(biao)準滴(di)定(ding)溶液的濃(nong)(nong)度(du)按公(gong)式(A.3)修正(zheng)到使用(yong)溫度(du)下的濃(nong)(nong)度(du)，并輸(shu)入儀器(qi)中(zhong)。

測定

稱(cheng)取約(yue)0.25g試樣(精確至(zhi)0.0001g),置(zhi)于干(gan)燥(zao)的滴(di)定(ding)(ding)杯中，加入40mL冰乙酸(suan)，攪(jiao)拌，溶解，此(ci)為試樣液。用(yong)高(gao)氯酸(suan)標準(zhun)滴(di)定(ding)(ding)溶液滴(di)定(ding)(ding)試樣液，用(yong)電位(wei)滴(di)定(ding)(ding)儀確定(ding)(ding)滴(di)定(ding)(ding)終點。